油品检测课件：馏程测定的注意事项和主要问题

    1.恩氏蒸馏测定
    （1）试油测定前应进行脱水处理，并可加人沸石，这是*的试验准备工作，以保证试验安全及结果的准确性。
    （2）蒸馏烧瓶上温度计的位置要安装正确，必须垂直安装并使温度计水银球的上端与烧瓶支管内径的下缘在同一水平位置。
    （3）量取试油、馏出油、残留液时的温度应相同。
    （4）测定不同的石油馏分馏程时，冷凝器的温度必须按照方法规定的要求。
    （5）严格控制加热速度和馏出速度。因为石油产品馏程的测定是条件性试验，所规定的加热速度也不同，必须严格按方法的规定进行。
    （6）测定汽油时，量筒的口部要用棉花塞住，防止冷凝管上凝结的水落人量筒内，并减少馏出物的挥发。
    （7）蒸馏不同石油产品时要选用不同孔径的石棉垫。

    2.减压蒸馏测定
    （1）试油蒸馏前必须脱水，并加人沸石或硅酮液，以消除试样起泡沫，使试样均匀沸腾，避免跳溅。如果试油含有水分，当加热到一定温度后，就会起泡沫，并造成冲油（突沸）现象，使试验无法进行。
    （2）装置的各连接处应极其紧密并涂有真空脂，以保证测定中系统压力在1. 33kPa（1OmmHg），或在更高的压力时，应能保持系统压力恒定在压力的1%以内。
    （3）蒸馏瓶要合乎规格，要选用无气泡、无裂痕的蒸馏烧瓶，以防止在试验中产生爆炸危险。在减压蒸馏操作过程中，应戴安全眼镜或防护面罩，以防意外。
    （4）蒸馏时应严格注意液相指示zui高温度不能超过350℃。
    （5）在进行减压蒸馏操作时，应先开启真空泵以产生负压，抽成必要的真空后，再加热，同时观察蒸馏烧瓶中泡沫标记的容积。如果试样起泡，可稍加压力或轻微加热消除，然后加热升温。若在试验过程中真空泵突然停止，应立即停止加热，使蒸馏液稍冷却，才可恢复原有真空并继续加热。当蒸馏瓶内液体温度还较高时就接通真空，会引起液体的飞溅。蒸馏结束时，应先停止加热，并使蒸馏瓶中的液体冷却至100℃以下，缓慢消除真空后，关闭真空泵，防止由于突然增大压力而将真空压力计的密闭端冲破。
    （6）测定蜡油减压馏程时，在初馏前可用适当方法对蒸馏支管处进行温热，使其不能沉积石蜡，让含石蜡馏出物及时熔于受器量筒中。
    （7）控制好加热强度，使蒸馏速度达到规定要求。

     馏程测定中常见的问题
    1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量简口的目的
    是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。
    2.造成馏出液体积过多或过少的原因
    （1）造成馏出液体积过多的原因有①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了;②zui取试油时，试油温度比室温低;③测定前冷凝管未擦净;④冷凝管的凝结水流人量筒;⑤所用的蒸馏瓶不干燥。
    （2）造成馏出液体积过少的原因有①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线;②zui取试油时，试油温度比室温高;③注人试油时洒在蒸馏瓶外面;④注人试油时，轻质馏分挥发损失;⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。
    3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因
    （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多即石油含水较多即石油产品的沸点高于水的沸点的情况下。这是因为随着试油的加热。温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。
    （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开蛤从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是*的试验准备工作。
    4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因
    石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。

    5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因
    主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度;另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的悄况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热。
    6.减压蒸馏瓶做成曲颈的原因
    （1）防止蒸馏液暴沸或起沫时，跳溅的液体连同蒸汽一起冲入支管。起缓冲和破沫作用。
    （2）可在不通入空气的情况下进行减压蒸馏，使测定结果重现性好。普通克氏蒸馏瓶做成双颈的目的，也是为了阻挡蒸馏液冲动和跳溅，防止蒸馏液进入馏出物中。在瓶的直颈这一边，可插入一根极细的毛细管，直通瓶底。让细小的空气泡不断地进人蒸馏液，使气相不致延迟生成，避免产生过热及发生跳溅。瓶的另一个颈由直颈分出，其上部与直颈平行.用来插温度计，测量蒸馏温度，并带有逸出馏出物的支管，其下部拐弯起到阻挡跳溅液的作用。此颈管的全部直径应相等，与直颈焊接处不应缩小，否则会引起冲油。
    7.减压蒸馏装置安有放空阀的原因
    真空泵的抽气效力是始终不变的，它能以一定的速率即每秒钟抽去一定容积的气体，而使减压蒸馏装置中达到一定程度的残压。但在进行减压蒸馏时，往往只选择所需的残压，而不需要达到真空泵所能达到的zui小残压。所以，要在缓冲瓶上安装有放空阀,操作时只需把活栓稍稍开启，则可自外面引人若干气体，调节至所需残压，使装置中真空不致太高。也便于蒸馏结束后，缓慢打开放空阀而除去真空，避免瓶内压力过剧变化所带来的不良后果，而利于安全操作。
    8.测定减压馏程的试样要先脱水的原因
    试样中含有水分，在减压蒸馏时，热至一定温度后，会起泡沫，并造成跳溅冲油现象。为此，试验前必须对试样进行脱水。
    9减压蒸馏装置中受器量筒要用热源保温的原因
    受器量筒用热源保温，其目的在于使读取馏出液体积时的温度和zui取试样时的温度尽可能相同（允许相差土3℃），以减少测定误差。
 

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