馏程试验（蒸馏试验）过程中的影响因素和注意事项

更新时间：2012-07-08 点击次数：6964

    馏程测定是条件性很强的试验，只有严格按规定的条件才能得到准确的结果。影响馏程测定结果的因素很多，而仪器安装和加热速度是主要影响因素，其体分述如下:
    ①试样中不允许有水分存在，否则试验时易产生突沸，影响测定结果的准确性。突沸有时会把温度计和软木塞冲出，甚至造成失火或烧伤事故。为防止蒸馏中产生突沸现象，可在蒸馏烧瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。
    ②温度计必须安装正确。温度计和蒸馏烧瓶的轴心线应互相重合，并且使水银球的上边缘与支管内壁底部的zui高点水平。若温度计不垂直，水银球偏向瓶壁，由于瓶壁受冷空气的影响.馏出温度偏低;若温度计插人深。因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银泡上而使馏出温度偏高;若温度插人浅，因瓶颈的蒸气分子少，且受冷空气影响而使馏出温度偏低。
    ③加热速度对馏程测定结果有很大影响，特别是对初馏点和90%馏出温度以后各馏出点的影响尤为显著。如果加热速度过快，蒸馏烧瓶受热也快，会产生大量的气体.来不及从出口管逸出，使蒸馏烧瓶中的气体分子增多，瓶中的压力大于外界气压，这时读出的馏出温度要比正常馏出温度偏高一些;反之，加热速度过慢，不仅使各馏出温度偏低，而且馏程侧定时间延长。
    馏程测定中不仅规定了从开始加热到初馏点的时间，而且还规定了不同试样要选用不同孔径的烧瓶支板（石棉垫）。其目的是为了控制蒸馏烧瓶的加热面大小，一方面根据试样的轻重及蒸馏所需热量的多少，保证必要的加热面以达到规定的加热速度;另一方面又要保证zui后被蒸馏的试样表面高于加热面，以防过热和烧坏蒸馏烧瓶。
    ④室温对汽油初馏点和10%馏出退度影响很大。室温高测得的结果偏高;室温低测得的结果偏低。试验证明，室温相差10-15℃，初馏点相差4-5℃, 10%馏出温度相差l-2℃。为使测定结果准确可靠，试验应在20℃±3℃下进行。
    ⑤防止回收量过多或过少。量取试样多、量取试样时试样的温度偏低、冷凝管未擦净、蒸馏烧瓶不干等，会使回收量增加。量取试样少、量取试样时试样温度偏高、注人试样时撒在烧瓶外面、仪器连接处密封不严等，都会使回收量减少，回收量的多少会显著地影响90%以后馏出温度的高低。
    ⑥量筒口部要用棉花盖好，以防冷凝管上凝结的水分落入量筒内和减少馏出物的挥发。
    ⑦如果石油产品标准要求记录在某温度下（如100℃,200℃, 250℃, 270℃）的馏出百分数，即当蒸馏温度达到质量指标所规定的温度时，立即记录量筒中的馏出液体积。在这种情况下，温度计应预先根据温度计检定证书上的修正值进行修正;馏出温度受大气压力的影响，也应预先进行修正。
    ⑧当采用GB/T 6536法时，测定前首先根据试样的蒸气压、初馏点、终馏点确定试验组别和相应的试验条件。根据我国石油产品标准，汽油基本上属于*组，喷气燃料属于第二组（终馏点低于250℃）或第四组（终馏点高于250℃），灯用煤油和柴油属于第四组。
    ⑨在连续试验时，试验前所有仪器的温度不应高于室室，以免影响初馏点。
    ⑩大气压力对油料的气化有很大影响，大气压力高，气化困难;大气压力低。气化容易。液体的沸点随大气压力的升高而升高，随大气压力的降低而降低。同试样若在不同大气压下进行蒸馏测定，所得结果不同。因此，在大气压力高于102.7kPa（770mmHg）或低于l00kPa（750mmHg）时，馏出温度必须换算为标准大气压力下的值。